選擇激光粒子計(jì)數(shù)器的方法之(一)
粒度分析方法通常采用篩分或沉降法。常用的沉降法存在著檢測(cè)速度慢(粒子計(jì)數(shù)器)、重復(fù)性差、對(duì)非球型粒子誤差大、不適用于混合物料(粒子計(jì)數(shù)器)、動(dòng)態(tài)范圍窄等缺點(diǎn)。隨著激光衍射法的發(fā)明,粒度測(cè)量**克服了沉降法所帶來(lái)的弊端,大大減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度及加快了樣品檢測(cè)速度。
激光衍射法測(cè)量粒度大小基于以下事實(shí):即小粒子對(duì)激光的散射角大,大粒子對(duì)激光的散射角小。通過(guò)散射角的大小測(cè)量即可換算出粒子大小。其依據(jù)的光學(xué)理論為米氏理論和弗朗霍夫理論。其中弗朗霍夫理論為大顆粒米氏理論的近似,即忽略了米氏理論的虛數(shù)子集,并且假定顆粒不透明;并忽略光散射系數(shù)和吸收系數(shù),即設(shè)定所有分散劑和分散質(zhì)的光學(xué)參數(shù)均為1,因此數(shù)學(xué)處理上要簡(jiǎn)單得多,對(duì)有色物質(zhì)和小粒子誤差也大得多。同樣,近似的米氏理論對(duì)乳化液也不適用。
另外,根據(jù)瑞利散射定律,散射光的光強(qiáng)與顆粒直徑的六次方成正比,與散射光的光源波長(zhǎng)的四次方成反比。這意味著顆粒直徑減少10倍,散射光強(qiáng)減弱100萬(wàn)倍!而光源波長(zhǎng)越短,散射光強(qiáng)度越高。
再者,由于小粒子散射角大,而主檢測(cè)器面積有限,一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么,如何檢測(cè)小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主檢測(cè)器范圍的問(wèn)題,就成為評(píng)價(jià)激光粒度分析技術(shù)的關(guān)鍵(粒子計(jì)數(shù)器)。
所以,判斷激光粒度分析儀(粒子計(jì)數(shù)器)的優(yōu)劣,主要看其以下幾個(gè)方面:
1 粒度測(cè)量范圍 粒度范圍寬,適合的應(yīng)用廣。不僅要看其儀器所報(bào)出的范圍,而是看超出主檢測(cè)器面積的小粒子散射(<0.5μm>如何檢測(cè)。***途徑是全范圍直接檢測(cè),這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測(cè)試,再用計(jì)算機(jī)擬合成一張圖譜,肯定帶來(lái)誤差。
2 激光光源 一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波長(zhǎng)短,穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。
3 檢測(cè)器 因?yàn)榧す庋苌涔猸h(huán)半徑越大,光強(qiáng)越弱,極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢,所以對(duì)小粒子的分布檢測(cè)能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測(cè)器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形,半圓形和扇形幾個(gè)階段。
3.1 英國(guó)馬爾文公司最新一代的檢測(cè)器
采用**非均勻交叉排列三維扇形檢測(cè)系統(tǒng),實(shí)際分辨率最高,無(wú)信號(hào)盲區(qū),相當(dāng)于環(huán)形或十字星形排列的175個(gè),半圓形排列的93個(gè),使直接檢測(cè)角達(dá)到135度。
3.2 通道數(shù)
在激光粒度分析儀中不象計(jì)數(shù)器中存在通道的概念,它實(shí)際為檢測(cè)器受光面積數(shù)。它有一個(gè)理論與實(shí)際的**化值:偏少:接受的散射光不充分,準(zhǔn)確度差;偏多:靈敏度太高,導(dǎo)致重現(xiàn)性差。
為彌補(bǔ)采樣速度慢的缺陷,一些廠家才使用更多的通道,以損失重現(xiàn)性而達(dá)到靈敏度要求,所以,這樣的測(cè)量時(shí)間在20秒或1分鐘以上。
4 是否使用**的米氏理論:因?yàn)槊资瞎馍⒗碚摲浅?fù)雜,數(shù)據(jù)處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學(xué)性質(zhì),采用近似的米氏理論,造成適用范圍受限制,漏檢幾率增大等問(wèn)題。
5 準(zhǔn)確性和重復(fù)性指標(biāo)越高越好。采用NIST標(biāo)準(zhǔn)粒子檢測(cè)。
6 穩(wěn)定性:儀器穩(wěn)定性包括光路的穩(wěn)定性和分散系統(tǒng)的穩(wěn)定性和周圍環(huán)境的影響。一般來(lái)講選用氣體激光器,使用光學(xué)平臺(tái),有助于光路的穩(wěn)定。內(nèi)部發(fā)熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環(huán)境。
穩(wěn)定性指標(biāo)在廠家儀器說(shuō)明中沒有,用戶只能憑對(duì)于儀器結(jié)構(gòu)的判斷和參觀或詢問(wèn)其他長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)的用戶來(lái)判斷。
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